Verifica dei residui di pesticidi: preparazione di standard accurati

Preparazione degli standard per l'analisi dei livelli dei residui di pesticidi

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Verifica dei residui di pesticidi: preparazione degli standard

 

Workflow della verifica dei residui di pesticidi

1.    Preparazione di una soluzione di taratura standard

 

1.1 Preparazione di soluzioni standard stock

Le singole soluzioni standard stock si preparano tipicamente con una concentrazione di 1 mg/ml. La quantità necessaria di standard di riferimento per il pesticida puro (generalmente 10-50 mg) dev'essere pesata con una bilancia o uno strumento di pesata a 4 o 5 cifre decimali, a seconda del metodo utilizzato. Occorre poi trasferirla in un matraccio volumetrico adeguato, discioglierla in un solvente adatto e compensare il volume mancante per raggiungere la concentrazione desiderata. È quindi necessario etichettare il matraccio con tutti i dati rilevanti. È possibile distribuire gli standard di riferimento liquidi direttamente nel solvente, dosandoli in base al peso. È anche possibile acquistare soluzioni standard stock già pronte come standard di riferimento dei pesticidi, se queste sono certificate dal produttore o da un ente indipendente.

 

1.2  Preparazione della soluzione standard intermedia/ operativa

Le soluzioni standard operative hanno generalmente concentrazioni molto basse, nell'intervallo 0,005-0,01 µg/ml. Per raggiungere concentrazioni così basse, può essere necessario creare soluzioni intermedie da diluire ulteriormente per arrivare alla concentrazione desiderata. Se si utilizza un metodo che utilizza composti multiresiduo, occorre miscelare diversi standard relativi ai pesticidi. Si combinano tra loro le quantità adeguate delle singole soluzioni standard stock per arrivare alle concentrazioni necessarie per confrontare la soluzione di riferimento con il campione oggetto di analisi.

 

2.    Preparazione di un estratto del campione

La preparazione dei campioni per l'analisi dei residui di pesticidi è una procedura complessa che dipende dal tipo di campione, dai pesticidi sotto esame e dal rischio di contaminazione incrociata. In una matrice di campione complessa, occorre rimuovere le interferenze indesiderate per focalizzarsi sul contenuto di pesticidi. Le tecniche comunemente utilizzate per la preparazione all'estrazione finalizzate all'analisi dei residui di pesticidi sono dette QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, veloce, semplice, conveniente, efficace, robusta e sicura) e ASE (Accelerated Solvent Extraction, estrazione accelerata dei solventi).

 

3.    Misura mediante GC-MS/LC-MS

I campioni vengono tipicamente analizzati mediante gascromatografia (GC) o cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) combinata con la spettrometria di massa (MS) per identificare e quantificare i pesticidi presenti. I campioni estratti vengono quindi inseriti nell'analizzatore seguendo le istruzioni del produttore.

 

4.    Valutazione e archiviazione dei dati

I risultati relativi al campione vengono confrontati con quelli della soluzione standard operativa per identificare e quantificare i pesticidi presenti nel campione. Questa operazione viene generalmente eseguita in modo automatico dall'analizzatore, che esprime i risultati in mg/kg. Per rispettare i limiti normativi per i pesticidi, la quantità di ogni residuo non deve superare l'MRL corrispondente per il mercato di destinazione. Per garantire la tracciabilità, è necessario documentare i risultati in modo completo.

 

 

Competenze per l'analisi dei residui di pesticidi

In tutto il mondo sono attualmente catalogati più di 1.000 pesticidi. Questo tipo di prodotto è severamente regolamentato, ma le normative e gli MRL (livelli massimi di residui) sono diversi da una regione del all'altra. Negli Stati Uniti è l'EPA (Environmental Protection Agency, Agenzia di tutela ambientale) che ha la responsabilità di stabilire gli MRL (chiamati anche 'tolleranze'). Nell'Unione Europea, gli MRL vengono definiti dalla Commissione Europea (CE). Ogni singolo MRL corrisponde al limite superiore consentito per uno specifico pesticida presente su un prodotto alimentare o all'interno di esso affinché quest'ultimo venga ritenuto sicuro per il consumo. Tali livelli vengono stabiliti dopo scrupolose valutazioni del rischio.

Documenti guida per l'analisi relativi alla verifica dei residui di pesticidi

Negli Stati Uniti e nell'Unione Europea, tutti i laboratori che effettuano verifiche ufficiali dei residui di pesticidi devono essere certificati secondo la norma ISO/IEC 17025, che definisce i requisiti generali di competenza per i laboratori che si occupano di verifiche e taratura. Anche i documenti guida sottolineano l'importanza della preparazione e della gestione degli standard, delle soluzioni stock e delle soluzioni operative (soluzioni di taratura) relative ai pesticidi. Si specifica che durante le preparazioni delle soluzioni standard stock occorre pesare una quantità non inferiore a 10 mg dello standard di riferimento utilizzando una bilancia a 5 cifre decimali (documento guida UE SANTE/11813/2017).

Errori nel processo di preparazione delle soluzioni standard

Le due fonti principali di errori di laboratorio sono l'elaborazione delle soluzioni standard e le operazioni effettuate da esseri umani. Poiché si stima che la quantità di tempo che in laboratorio viene dedicata all'elaborazione delle soluzioni standard sia superiore al 60%, le misure che consentono di ridurre l'incidenza dei tipi di errori menzionati sopra possono migliorare in modo significativo l'accuratezza complessiva e la produttività del laboratorio. I metodi convenzionali per la preparazione delle soluzioni standard richiedono l'utilizzo di vetreria volumetrica. Mentre gli strumenti e i software moderni hanno migliorato enormemente l'elaborazione dei dati e l'analisi, il processo di produzione per i matracci volumetrici con livello di accuratezza analogo a quello utilizzato oggi è rimasto invariato per decenni. Il metodo volumetrico tradizionale è dispendioso in termini di tempo e soggetto a errori in diversi punti del processo.

La preparazione delle soluzioni standard resta un'operazione estremamente manuale, soggettiva, e caratterizzata da variabilità.

La preparazione delle soluzioni standard resta un'operazione estremamente manuale, soggettiva e caratterizzata da variabilità.

Il passaggio alla preparazione gravimetrica delle soluzioni standard

Il fatto che una misurazione gravimetrica sia intrinsecamente più accurata di una misurazione volumetrica è universalmente accettato. Le pipette e gli strumenti per la misura volumetrica vengono infatti tarati mediante l'uso di metodi gravimetrici. In un sistema totalmente gravimetrico, l'utente imposta la concentrazione e la quantità di soluzione desiderate. Il software del sistema calcola la quantità target di solido da dispensare e, in base alla quantità effettivamente dispensata, distribuisce il quantitativo appropriato di diluente per preparare una soluzione con una concentrazione estremamente accurata e ripetibile. In un sistema di distribuzione che utilizza composti liquidi, il software calcola la quantità di diluente necessaria basandosi sull'effettiva quantità di solido distribuito manualmente; il risultato è comunque una soluzione con una concentrazione estremamente accurata. L'implementazione di un sistema gravimetrico di preparazione dei campioni riduce fino al 50% gli errori di laboratorio e i risultati fuori specifica (OOS), incrementando al contempo l'efficienza del laboratorio e riducendone gli sprechi.

La preparazione gravimetrica delle soluzioni standard elimina la soggettività e la variabilità dal processo.

La preparazione gravimetrica delle soluzioni standard elimina la soggettività e la variabilità dal processo.

 

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Domande frequenti

Domande frequenti sulla preparazione di standard accurati per la verifica dei residui di pesticidi

Qual è il modo migliore per tenere traccia di tutti i miei campioni, solventi e standard?

Garantire che standard, solventi e campioni siano etichettati correttamente è di importanza cruciale. La stampa di etichette è più efficiente rispetto a produrle manualmente e consente di evitare errori di trascrizione. L'uso di etichette con codice a barre rende inoltre più rapido il processo e riduce ulteriormente il rischio di errore umano.

Le bilance METTLER TOLEDO hanno molteplici porte di connessione affinché collegarle a stampante e lettore di codici a barre sia semplice e rapido. Il software LabX può semplificare significativamente i processi di gestione di dati e campioni. I codici a barre corrispondenti ai codici identificativi di utenti, standard e solventi possono essere letti con l'apposito strumento. LabX stampa automaticamente etichette dotate di codice a barre per i campioni. Gli ID campione vengono letti mediante l'apposito strumento e il risultato della pesata viene archiviato automaticamente in un database sicuro insieme all'ID e a tutti i metadati rilevanti. I campioni sono completamente tracciabili. LabX è in grado di trasferire i dati ad altri sistemi ERP/LIMS a seconda delle necessità che si hanno.

Lavoro con molti standard di riferimento diversi per i pesticidi e a volte diversi lotti di produzione hanno purezze diverse. Come posso garantire che venga utilizzato il giusto valore per la purezza nel calcolo della concentrazione delle soluzioni stock?

Generalmente, quando un'azienda riceve i propri standard di riferimento, tutti i dati rilevanti, compresa la purezza, vengono archiviati in un database degli standard. LabX utilizza i dati rilevanti provenienti dal database e può farlo automaticamente scansionando il codice a barre sul contenitore dello standard. Se sulla bilancia è installato il sistema automatico per la distribuzione dei liquidi, LabX utilizza la purezza indicata nel database e il peso effettivo dello standard distribuito per erogare la quantità di solvente esatta per raggiungere la concentrazione desiderata. In questo modo, pesare gli standard con esattezza non è più altrettanto cruciale, poiché LabX regola di conseguenza la quantità di solvente necessaria per creare la soluzione desiderata.

Stiamo verificando la presenza di residui di pesticidi nel tabacco. Cosa consigliate in merito agli standard e ai campioni di pesata per questa applicazione?

Esistono diverse linee guida generali sulla procedura generica. Il documento dell'Unione Europea SANTE/11813/2017 [Rif. 12.1] stabilisce le nostre best practice per le procedure generali per il controllo qualità relative all'analisi dei residui di pesticidi nei prodotti alimentari. Per quanto riguarda il tabacco, il centro CORESTA (Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco, Centro cooperativo per la ricerca scientifica sul tabacco) ha fornito una linea guida (n. 5) tecnica per l'analisi dei residui di pesticidi nel tabacco e nei relativi prodotti derivati. Per quanto riguarda la pesata e la preparazione di standard stock, questi devono essere preparati con almeno 10 mg di materiale standard 'puro' e utilizzando una bilancia analitica a 5 cifre decimali.

Siamo un laboratorio di analisi medio/piccolo che si occupa di verifica dei residui di pesticidi e deve sottostare alle norme ISO/IEC 17025 per poter avere il rinnovo dell'accreditamento. Come possiamo contribuire a garantire che i nostri processi di pesata soddisfino gli standard normativi?

Lo standard ISO/IEC 17025 è lo standard di qualità che dichiara che un laboratorio deve essere totalmente competente per poter effettuare analisi e fornire risultati accurati. METTLER TOLEDO può aiutarvi a soddisfare i requisiti normativi necessari in diversi modi:

GWP® Recommendation

Questo servizio gratuito basato sul metodo Good Weighing Practice™ di METTLER TOLEDO, accettato in tutto il mondo, vi aiuta ad avere la certezza che la vostra bilancia è in grado di soddisfare i requisiti necessari per i vostri processi di produzione.

Verifica con GWP®

Mediante un'accurata analisi delle vostre applicazioni basata sul rischio, possiamo fornirvi una calibratura perfetta della bilancia e un programma di verifiche periodiche da effettuare, che comprende una pianificazione precisa in termini di tempo delle verifiche da effettuare e i relativi pesi campione. Grazie alla pianificazione delle verifiche ottimizzata, non dovrete verificare troppo spesso lo stato delle bilance, risparmiando potenzialmente molto tempo e denaro.

Bilance Excellence

Le bilance serie Excellence di METTLER TOLEDO sono dotate di funzionalità integrate per la garanzia di qualità, così potete essere certi che i risultati prodotti sono sempre validi. Le funzioni intelligenti, come le funzioni StatusLight™, LevelControl e GWP Approved, aiutano a garantire risultati corretti fin da subito, controllando attivamente che tutte le condizioni per una pesata corretta risultino soddisfatte.

Dosaggio automatico di liquidi e polveri

Il dispensatore automatico, se utilizzato con le bilance analitiche serie Excellence, consente di ottenere un'accuratezza di dosaggio impossibile da raggiungere con il processo manuale. La diluizione con il dispensatore automatico elimina la necessità di pipettare e di conseguenza anche gli errori associati ai processi di pipettaggio. La maggiore accuratezza riduce la pesata minima della bilancia e consente di utilizzare quantità inferiori di ogni sostanza. Comporta quindi un potenziale risparmio in termini di materiale.

Software LabX

LabX fornisce istruzioni dettagliate visualizzate sul display della bilancia e garantisce quindi che tutti gli analisti seguano le SOP. Tutti i dati e i calcoli vengono gestiti automaticamente da LabX; gli errori di trascrizione e di calcolo vengono quindi completamente eliminati. I dati vengono salvati in modo sicuro in un database centralizzato in grado di garantire la totale tracciabilità e la creazione di documentazione a prova di audit.

Che bilancia devo utilizzare per ottenere soluzioni standard accurate?

Ogni misura su QUALSIASI bilancia è soggetta all'incertezza. Comprendere questa incertezza è fondamentale per garantire risultati di pesata accurati. Non è la risoluzione che determina l'accuratezza di uno strumento di pesata, quanto piuttosto la sua ripetibilità. Quando si pesano quantità estremamente ridotte, anche la pesata netta minima tipica della bilancia acquista un'enorme importanza. Il valore della pesata minima viene stabilito da un tecnico dell'assistenza sul luogo di utilizzo della bilancia, è unico per ogni bilancia e dipende anche dall'ambiente di utilizzo. I valori delle pesate al di sotto di questo limite minimo non possono essere considerati affidabili e accurati. A seconda del carattere critico dell'applicazione: in questione, si applica generalmente un fattore di sicurezza a valore della pesata minima per essere certi che la pesata avvenga sempre entro l'intervallo di pesata sicuro della bilancia. Il limite inferiore dell'intervallo di pesata sicuro si determina in funzione della pesata minima e dell'accuratezza necessaria per il processo.

Lo standard di pesata globale di METTLER TOLEDO, GWP®, vi aiuta a scegliere la bilancia ideale per soddisfare i vostri requisiti applicativi. Rivolgetevi all'esperto locale del servizio gratuito GWP® Recommendation per ottenere assistenza tecnica nella scelta della bilancia giusta per la vostra applicazione e per scoprire se la bilancia che avete è adatti allo scopo.

GWP Recommendation

Devo preparare molti standard diversi ogni giorno. È un'operazione lunga e impegnativa. Come posso diventare più efficiente senza mettere a repentaglio l'accuratezza?

Passando alla preparazione gravimetrica dei campioni è effettivamente possibile aumentare all'accuratezza delle soluzioni preparate. La quantità di solvente richiesta viene calcolata in base alla quantità effettiva di sostanza distribuita per ottenere una concentrazione molto accurata. La preparazione gravimetrica dei campioni è inoltre considerevolmente più rapida dei metodi volumetrici; un laboratorio di analisi è riuscito a ridurre da 2 settimane a 2 giorni e mezzo il tempo dedicato nell'arco di due mesi alla preparazione di soluzioni stock. È possibile preparare quantità di soluzione inferiori, quindi è necessario utilizzare meno sostanze e solventi, riducendo i costi, gli sprechi e l'impatto ambientale dei rifiuti prodotti. La diluizione con il dispensatore automatico elimina la necessità di pipettare e di conseguenza anche gli errori associati ai processi di pipettaggio.

Se si utilizzano metodi volumetrici, valutate l'ipotesi di collegare una stampante e un lettore di codici a barre alla bilancia. L'uso dei codici a barre per l'identificazione degli standard di riferimento, dei solventi e dei campioni consente di risparmiare tempo e di evitare errori. Stampando le etichette dei campioni e i report si può risparmiare tempo ed evitare gli errori di trascrizione.

La preparazione di standard di riferimento e campioni diluiti per la verifica dei residui di pesticidi produce una quantità enorme di dati e documenti che devono essere trasferiti nel database del nostro sistema ERP/LIMS. Come possiamo svolgere questa operazione in modo più rapido ed efficiente?

Il software LabX è in grado di gestire automaticamente tutti i dati e i calcoli relativi alla verifica dei residui di pesticidi. I dati vengono salvati al sicuro in un database centralizzato e possono essere trasferiti al sistema interno di gestione dati come richiesto.