Sitová analýza

Digitalizácia a automatizácia pracovných postupov určovania distribúcie zrnitosti

Zavolajte nám pre individuálnu ponuku
Analýza sít - distribúcia veľkosti častíc

High-Throughput Experimentation (HTE)

 

Pracovný postup analýzy sít

Prípravné kroky
1. Vývoj metódy: Na základe materiálu, ktorý sa má testovať, vyberte vhodnú štandardnú metódu, vyberte vhodné sitá v zásobníku, aby sa zabezpečilo rovnomerné rozloženie na každom sitku, a určte požadované množstvo vzorky. Predbežné testy môžu pomôcť špecifikovať tieto parametre
2. Príprava sít alebo stohov, napr. predbežné zaznamenanie sít (identifikácia a vlastná hmotnosť)
3. Odber vzoriek
4. Príprava vzorky, napr. predsušenie, úprava alebo rozdelenie vzorky

Kroky váženia na sitách
5. Odvážte prázdne sitá, zdola nahor alebo z misky (A), od najmenšej veľkosti ôk (B) po najväčšiu veľkosť ôk (E); identifikujte každé sito, odpočítajte táru
6. Pridajte vzorku
7. Preosievanie (ručne alebo pomocou sitotriasacieho zariadenia)
8. Spätné váženie frakcií v každom sitku, od vrchu po spodok alebo od najväčšej veľkosti ôk po najmenšiu veľkosť ôk
9. Analýza, vyhodnotenie a interpretácia výsledkov

Údržba zariadenia
Podobne ako iné presné meracie prístroje v laboratóriu, aj skúšobné sitá si vyžadujú pravidelnú starostlivosť na udržanie štandardnej výkonnosti, ktorá zahŕňa:

  • starostlivé čistenie po každom spustení
  • kontroly výkonu pred použitím a pravidelné rutinné kontroly, napr. testovanie so vzorkami na testovanie spôsobilosti
  • kalibrácia: Pravidelná kalibrácia a recertifikácia skúšobných sít (ASTM E11 alebo ISO 3310-1).

 

Výsledky sitovej analýzy

Statická obrazová analýza (SIA ) sa používa predovšetkým na meranie úzkych veľkostných distribúcií s dôrazom na charakterizáciu veľmi jemných častíc. Poskytuje obrazy častíc s vysokým rozlíšením, ktoré umožňujú mimoriadne presný opis veľkosti a tvaru, ale je časovo náročná. SIA sa používa najmä vo výskume a vývoji.
Norma: ISO 13322-1.

Dynamická obrazová analýza (DIA ) je metóda charakterizácie častíc založená na číslach, použiteľná pre vzorky väčšie ako približne 1 µm. Ak sa majú merať aj menšie častice, metódou voľby je laserová difrakcia (LD). DIA je moderná metóda charakterizácie veľkosti častíc, ktorá sa ideálne hodí na rutinné merania sypkých materiálov, práškov, granúl a suspenzií. V mnohých priemyselných odvetviach už DIA nahradila tradičnú sitovú analýzu.
Štandard: ISO 13322-2.

Statickým rozptylom svetla (SLS) alebo laserovou difrakciou (LD) možno stanoviť distribúciu na základe objemu, farmaceutické látky (API) a PSD v kvapalinách a suspenziách. Laserová difrakcia je najbežnejšou metódou na stanovenie distribúcie veľkosti častíc inou ako tradičná sitová analýza. Je založená na vychýlení laserového lúča súborom častíc rozptýlených buď v kvapaline, alebo v prúde vzduchu.
Norma: ISO 13320.

Dynamický rozptyl svetla (DLS ) je založený na Brownovom pohybe rozptýlených častíc v roztoku. Je to neinvazívna technika na meranie veľkosti a rozdelenia veľkosti molekúl a častíc zvyčajne v submikrónovom rozsahu.
Štandard: ISO 22412.

 

Odborníci na analýzu sít

 

Výzvy týkajúce sa analýzy sít

 

Analýza sít - váhy a softvér

 

Príručka pre analýzu sít zadarmo PDF

ČASTO KLADENÉ OTÁZKY

Často kladené otázky o sitovej analýze

Aká je odporúčaná veľkosť vzorky, ktorá sa má použiť na sitovú analýzu?

Pri experimentoch so sitovou analýzou sa často vyskytuje tendencia používať príliš veľké vzorky, pretože sa predpokladá, že tak budú výsledky testu presnejšie. Tým sa však znižuje presnosť výsledku, pretože každá jednotlivá častica nemá možnosť prezentovať sa na povrchu skúšobného sita. Vo všeobecnosti sa odporúča 25 - 100 g vzorka. Existuje postup, ktorý pomáha stanoviť vhodnú veľkosť vzorky pomocou rozdeľovača vzoriek na zníženie vzorky na rôzne hmotnosti (25 g, 50 g, 100 g, 200 g) a testovanie vzoriek v rôznych hmotnostných rozsahoch. Ak test so vzorkou s hmotnosťou 50 g preukáže približne rovnaké percento prechodu jemným sitom ako vzorka s hmotnosťou 25 g, zatiaľ čo vzorka s hmotnosťou 100 g vykazuje oveľa nižšie percento prechodu, znamená to, že vzorka s hmotnosťou 50 g je vhodnou veľkosťou vzorky.

Aký je rozdiel medzi priemermi sít v normách ASTM a ISO/BS?

V normách ASTM sa priemer sít meria v palcoch, zatiaľ čo v normách ISO/BS sa používajú milimetre. Existuje malý rozdiel medzi priemerom 8 palcov a 200 mm alebo 12 palcov a 300 mm. V skutočnosti sa 8 palcov rovná 203 mm a 12 palcov sa rovná 305 mm. Preto sa skúšobné sitá s priemerom 8 palcov a 200 mm nemôžu vkladať, ani skúšobné sitá s priemerom 12 palcov a 300 mm.

Aké sú rozdiely medzi počtom ôk a vzdialenosťou drôtov v normách ASTM a ISO/BS?

Počet ôk predstavuje počet drôtov na palec (25,4 mm). Tkané drôtené sitá sa predávajú buď podľa počtu ôk, alebo podľa rozstupu drôtov. V amerických normách ASTM sa používa počet ôk, zatiaľ čo v medzinárodných a britských normách ISO/BS sa zvyčajne používa rozstup drôtov.

Ako ovplyvňuje vlhkosť vzduchu v laboratóriu sitovú analýzu?

Veľmi suché podmienky môžu spôsobiť, že jemné prášky priľnú k súčastiam sita aj k sebe navzájom silným elektrostatickým nábojom. V ideálnom prípade by sa relatívna vlhkosť (% RH) mala pohybovať medzi 45 % a 60 %.

Aké sú výhody sitovej analýzy v porovnaní s alternatívnymi technikami, ako sú metódy analýzy obrazu?

Medzi výhody sitovej analýzy patria nízke investičné náklady, jednoduchá manipulácia, presné a reprodukovateľné výsledky v relatívne krátkom čase a možnosť oddeliť frakcie podľa veľkosti častíc. Preto sa táto metóda bežne používa namiesto metód využívajúcich laserové svetlo alebo spracovanie obrazu.

Aké sú obmedzenia sitovej analýzy?

Jedným z obmedzení je počet získaných veľkostných frakcií, čo obmedzuje rozlíšenie. Štandardný zásobník sít pozostáva z maximálne 8 sít, čo znamená, že rozdelenie veľkosti častíc je založené len na 8 bodoch údajov. Ďalšími obmedzeniami je, že táto technika funguje len so suchými časticami, minimálna hranica merania je 50 µm a metóda môže byť pomerne časovo náročná.